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做好微量水份测定仪准备工作步骤明朗
点击次数:296 发布时间:2018-01-16
  做好微量水份测定仪准备工作步骤明朗
  
  微量水份测定仪试验步骤
  
  1.微量水份测定仪准备工作
  
  (1)用无水甲醇、无水乙醇或四氯化碳清洗滴定池、阴极室、测量电极2-3遍。注意不要让液体溅至电极引线。
  
  (2)把硅胶装入干燥管(应避免硅胶粉末装入)。然后把搅拌子通过试样注入口放入,将试样注入口的旋塞装好。分别在各磨口处均匀地涂上一层真空润滑脂。此时阴极室的干燥管和密封塞不装,其它均装到相应的部位上,轻轻转动一下,使其较好地密封。
  
  (3)向阴极室注入约5毫升的电解液,晃动一下再倒入阳极室,这样重复2-3次;再将约100毫升的电解液注入阳极室,然后再向阴极室注入电解液。其液面高度要高于阳极室液面1-3毫米。完毕后将阴极室干燥管、密封塞装好,轻轻转动一下,使其较好地密封(电解液装入工作zui好是在通风橱内进行,且zui好用干燥的器皿装液)。将电解池放到搅拌器上并夹好,把测量、电解电极插头分别插入对应插座。
  
  2.微量水份测定仪调整仪器空白电流
  
  进入水分测量页面,按“搅拌”,搅拌器开始工作,调节搅拌子转速电位器,务必使电解液不要溅到池壁上。此时,若测量电位指示为负,说明电解液中含有过量碘,可向用50微升注射器注入适量纯水。若测量电位指示为正,说明电解液中含有水,按下“电解”键,仪器显示有几mA电流,但测量电位、电解电流应能逐渐减小。当蜂鸣器响时,表示仪器达到平衡点了。此时,若电流(为空白电流)大于5毫安或不稳定,表示电解池的内壁上附有水分。可再次按“电解”关断电解电流,然后取下电解池,轻轻地倾斜并晃动电解池,使池壁上的水分进入电解液。重新把滴定池放到搅拌器上并夹好,按“电解”键继续电解。空白电流一般会逐渐变小,并达到要求。之后,就可对仪器进行标定。
  
  3.微量水份测定仪标定仪器
  
  可用标有水分含量的甲醇或乙二醇甲醚标定,也可用0.5微升微量进样器,注入纯水来标定仪器。当注入0.1微升纯水时,“水分量”应显示100±8微克。一般标定2-3次,若标定符合要求,就可对样品进行测定。
  
  4.微量水份测定仪测定试样
  
  (1)液体样品
  
  ①用带针头的注射器吸入待测样品,清洗2-3次,再吸入一定量的样品,为注样作好准备。
  
  ②按下“启动”键。
  
  ③把样品通过进样塞注入到电解池中(务必使注射器针头全部浸入)。
  
  ④蜂鸣器响,说明测定结束,此时,仪器“水分量”所指示的就是所注入样品中含有的实际水分量。在打印机已经设置为允许打印的情况下,仪器自动打印测定结果。若未预先设置好相关参数,则需要进入打印设置页面设置好有关参数后,方可打印。
  
  (2)微量水份测定仪固体样品
  
  固体样品不能与电解液起负反应,若为颗粒,必须进行粉碎。
  
  ①固体进样器如图2所示,首先准确地称量固体进样器地重量。然后,取下固体进样器的盖子,把试样装入,并立即盖好。
  
  ②再次对固体进样器称重(含试样),该重量与进样器净重之差,即为待测试样的重量;
  
  ③按“启动”键,然后取下滴定池上的试样注入旋塞和进样器盖,把进样器按图3实线所示插入试样注入口。若此时“水分量”开始增加,说明大气中的水分已进入阳极室,不要进行任何其它操作,待蜂鸣器响,再次按“启动”键,然后将进样器旋转180度,如图3虚线所示使试样落入池中,即开始对试样进行测定。测定结束,蜂鸣器响,仪器自动显示并打印测定结果(允许打印时)。
  
  微量水份测定仪常见简易故障处理
  
  试剂初次进水平衡长时间达不到终点
  
  1.进水太多,初次进水平衡试剂用100微升进样器抽取纯净水,从进样口慢慢注入到试剂,边注入边注意试剂颜色的变化,试剂由黑褐色变成淡黄色时,仪器的测量电位应迅速上升,显示屏开始快速计数,此时应立即停止进水。仪器在半小时之内就可达到初时平衡到终点。
  
  2.试剂与该仪器不匹配,请选用(正工牌)专用试剂。
  
  3.电解电极两铂金网之间的陶瓷半透膜有水分,可用干燥箱80℃烘干1小时,自然冷却后再用。
  
  4.仪器测定数据偏低或偏高,要认真清理两电极铂金上的附着物;

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